總氮檢測的注意點

　  總氮實驗室是水質分析的重要檢測項目，相信很多小伙伴都被總氮實驗傷害過，小析姐就曾經被它虐的夜不能寐。總氮為什么如此難測呢?其實和這些檢測要點息息相關。

　　總氮，簡稱為TN，水中的總氮含量是衡量水質的重要指標之一。總氮的定義是水中各種形態無機和有機氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮，以每升水含氮毫克數計算。常被用來表示水體受營養物質污染的程度。

　　水中的總氮含量也是衡量水質的重要指標之一。其測定有助于評價水體被污染和自凈狀況。地表水中氮、磷物質超標時，微生物大量繁殖，浮游生物生長旺盛，出現富營養化狀態。

　　水質總氮的測定方法主要有：1、堿性過硫酸鉀紫外分光光度法(HJ 636-2012)：現如今，水質監測的主要方法。2、氣相分子吸收光譜法：本次不做過多介紹。3、也有采用氨氮、硝酸根、亞硝酸根分別進行測量，然后將結果累加值作為總氮的測量結果。在環境地表水、水質監測領域，堿性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優化方法是當前的主要方法。

　　檢測要點

　　1、試劑的配制

　　堿性過硫酸鉀的配制過程十分重要，掌握不好，會影響消解效果，對測定結果產生一定的影響。關于堿性過硫酸鉀的配制，只是簡單的說將過硫酸鉀和*溶于水中，并未作其它要求。實際上，過硫酸鉀的溶解速度非常慢，若要加快溶解，不能盲目加熱，即使加熱，也采用水浴加熱法，且水浴溫度一定要低于60℃，否則過硫酸鉀會分解失效。配制該溶液時，可分別稱取過硫酸鉀和*，兩者分開配制，再混合定容，或者先配制*溶液，待其溫度降到室溫后再加入過硫酸鉀溶解。若二者在一只燒杯中溶于水，應緩慢加水，同時攪拌，防止*放熱使溶液溫度過高引起局部過硫酸鉀失效。

　　2、玻璃器皿的洗滌

　　所使用的玻璃器皿應先用(1+9)鹽酸浸泡后，再用無氨水沖洗數次才能使用，否則，也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。

　　3、消解溫度、壓力的控制

　　使用醫用手提蒸氣滅菌器的實驗室，因測定壓力為1.1~1.4kg/cm2，溫度為120℃~124℃，消解時，要求達到規定溫度壓力后即開始計時，而我的一般經驗是，直接打開放氣閥加熱一段時間，待蒸氣滅菌器內的冷空氣被*趕盡、放出熱蒸氣后再關閉放氣閥消解，并且將消解溫度控制在123℃，這樣測定結果為理想。

　　4、比色時的注意事項

　　該項目的測定涉及兩個波長(220nm和275nm)，建議在測定完一組樣品的同一波長后，再調整到另一波長，統一測定，不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品，這樣反復調整波長會引起一定的測量誤差。

　　5、試劑的選擇堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中，過硫酸鉀是至關重要的試劑。首先，試劑的純度關系到空白值的高低、測定結果的準確度。

　　一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量不超過0.005%，但由于試劑質量存在差異，有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求，致使空白值偏高。

　　因此，有條件的話建議使用優級純試劑，盡量降低試劑中的含氮量，從而降低實驗空白值。

　　6、實驗用水及試劑的質量檢驗

　　若實驗的空白值不夠理想，則需要對實驗用水及試劑進行檢驗，以選擇出含氮量低的水和試劑，獲得理想的空白值。

　　(1)水的檢驗

　　將所有待選的實驗用水分別裝入石英比色皿中，分別在220nm和275nm波長處測其吸光度，按A220nm-2A275nm對對吸光度進行修正，以修正后吸光度值小的水為實驗用水。

　　(2)試劑的檢驗將所有待檢的過硫酸鉀、*按其在實驗時消解定容后的溶液中的含量分別配成相應濃度的溶液，以此溶液作為樣品，分別測定其氨氮、硝酸鹽氮的吸光度，擇其吸光度低者用即可。